1 范圍
本標準適用于食品添加劑羥丙基甲基纖維素。
產品為白色至灰白色纖維狀粉末或顆粒。
2 結構式
R=H或者CH3或者CH2CHOHCH3
4 技術要求
應符合表1的規定。
項 目指 標檢驗方法
甲氧基含量(-OCH3)，w/%19.0~30.0附錄A中 A.3
羥丙氧基含量(-OCH2CHOOHCH3)，w/%3.0~12.0附錄A中 A.3
干燥減量，w/%≤5.0GB 5009.3直接干燥法a
灼燒殘渣，w/%粘度≥50cP(0.05Pa·s)的產品≤1.5GB/T 9741
粘度<50cP(0.05Pa·s)的產品≤3.0
粘度，w/%粘度≤100cP的產品聲稱值的80.0~120.0附錄A中 A.4
粘度>100cP的產品聲稱值的75.0~140.0
鉛(Pb)/(mg/kg)≤3GB 5009.12
a干燥溫度為105℃，干燥時間為2h。
表1
附 錄 A
檢驗方法
A.1 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
A.2 鑒別試驗
A.2.1 稱取1g試樣，加入100mL水，可在水中溶脹，形成透明呈乳白色粘稠狀膠體溶液。
A.2.2 稱取1g試樣，加入100mL沸騰的水，攪拌均勻(保持部分此試樣溶液，用于鑒別試驗A.2.3)，此試樣溶液呈糊狀，冷卻至20℃，形成清澈或半透明粘稠液體。
A.2.3 取部分A.2.2中的試樣溶液，將試樣溶液置于玻璃盤中，使水分揮發，形成薄膜。
A.3 甲氧基和羥丙氧基含量的測定
A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 甲苯。
A.3.1.2 鄰二甲苯。
A.3.1.3 己二酸
A.3.1.4 氫碘酸。
A.3.1.5 異丙碘。
A.3.1.6 甲基碘。
A.3.2 儀器和設備
氣相色譜儀：配備熱導檢測器，或其他等效的檢測器。
A.3.3 參考色譜條件
A.3.3.1 色譜柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料為100到120目色譜純硅質土(Chromosorb WHP或其他等效物)上含10%的甲基硅酮油(UCW 982或其他等效物)，或其他等效色譜柱。
A.3.3.2 柱溫：100℃。
A.3.3.3 進樣口溫度：200℃。
A.3.3.4 檢測器溫度：200℃。
A.3.3.5 載氣：氦氣。
A.3.3.6 流速：20mL/min。
A.3.3.7 進樣量：約2μL。
A.3.3.8 甲基碘、異丙碘、甲苯和鄰二甲苯的色譜保留時間分別為3 min，5min，7min和13min。
A.3.4 分析步驟
注意事項：在通風櫥中進行含有氫碘酸的操作步驟。使用護目鏡、耐酸手套和其他合適的安全設備。在處理熱玻璃瓶時，要極度小心，因為它們有壓力。萬一不慎接觸氫碘酸，要用大量水沖洗，并立即尋求醫療幫助。
A.3.4.1 內標溶液的制備
稱取2.5g甲苯，用鄰二甲苯稀釋至1000mL。
A.3.4.2 標準溶液的制備
稱取135mg己二酸，置于一合適的血清瓶中，加入4.0mL氫碘酸，再加入4.0mL內標溶液，用隔膜蓋封住瓶口，稱重。通過隔膜，注入30μL異丙碘，再稱重，計算加入的異丙碘重量。同樣的，通過隔膜，注入90μL甲基碘，再稱重，計算加入的甲基碘的重量。混合均勻，靜置后分層。
A.3.4.3 試樣溶液的制備
稱取0.065g試樣，置于一個5mL帶壓緊隔膜的瓶中，加入與試樣等量的己二酸，然后加入2mL內標溶液。小心吸取2mL氫碘酸，加入瓶中，蓋緊瓶蓋，稱重。將瓶搖晃30s，在150℃條件下加熱20min，然后再搖晃，再在150℃條件下加熱40min。將瓶子冷卻45min，稱重。如果重量損失超過10mg，則棄掉，重新制備試樣溶液。
A.3.4.4 測定
吸取小部分標準溶液上層液，在A.3.3參考色譜條件下，進行色譜分析，記錄色譜圖，計算等重量甲苯和甲基碘的相對響應因子F以及等重量甲苯與異丙碘的相對響應因子F’。
吸取小部分試樣溶液上層液，在A.3.3參考色譜條件下，進行色譜分析，記錄色譜圖，計算試樣中甲氧基(-OCH3)含量和羥丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)含量。
A.3.5 結果計算
A.3.5.1 等重量甲苯和甲基碘的相對響應因子F按式(A.1)計算：
……………………………(A.1)
式中：
F——等重量甲苯和甲基碘的相對響應因子;
Q——標準溶液中甲基碘與甲苯的質量比;
A——標準溶液色譜圖中甲基碘與甲苯的峰面積比。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。
A.3.5.2 等重量甲苯與異丙碘的相對響應因子F’按式(A.2)計算：
……………………………(A.2)
式中：
F’——等重量甲苯與異丙碘的相對響應因子;
Q’——標準溶液中異丙碘與甲苯的質量比;
A’——標準溶液色譜圖中異丙碘與甲苯的峰面積比。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。
A.3.5.3 試樣中甲氧基(-OCH3)含量X1按式(A.3)計算：
……………………………(A.3)
式中：
X1——試樣中甲氧基(-OCH3)的含量，%;
31/142——甲氧基和甲基碘的分子量比;
F——實際測得的甲苯和甲基碘的相對響應因子;
α——試樣溶液色譜圖中甲基碘和甲苯的峰面積之比;
W——內標溶液中甲苯的質量，單位為克(g);
w——試樣質量，單位為克(g)。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。
A.3.5.4 試樣中羥丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)含量X2按式(A.4)計算：
……………………………(A.4)
式中：
X2——試樣中羥丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)的含量，%;
75/170——羥丙氧基和異丙碘的分子量比;
F’——實際測得的甲苯與異丙碘的相對響應因子;
α'——試樣溶液色譜圖中異丙碘和甲苯的峰面積之比;
W——內標溶液中甲苯的質量，單位為克(g);
w——試樣質量，單位為克(g)。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。
A.4 粘度的測定
稱取適量試樣，相當于2g干燥后的固體試樣，置于一個寬口的250mL離心瓶中，加入98g事先加熱至80℃~90℃的水。機械攪拌10min，將離心瓶置于冰浴中，使溶液溫度均勻，必要時，將溶液調整至100g。離心去除混入的空氣。將試樣溶液的溫度調整至(20±1)℃，用合適的粘度計測定。
